1、在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量标准溶液荡洗三次，（每次约5～10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入标准溶液被水稀释。

2、标准溶液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。

3、最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。